二乙醇胺在硫酸存在下脱水环合制备吗啉的精制方法如下:N-甲基吗啉氧化物价格将吗啉与金属钠一起回流1小时,在干燥氮气流下常压蒸馏精制。或用无水硫酸钙干燥后分馏。N-甲基吗啉氧化物价格也可以将吗啉制成草酸盐,用60%%乙醇重结晶2次,加入浓氢氧化钾水溶液使吗啉游离出来,分离后用固体氢氧化钾干燥,再用金属钠干燥,然后分馏。
优质N-甲基吗啉氧化物所用原料苯酐是以邻二甲苯或萘为原料,在催化剂作用下气相氧化制备而得,因而整个反应路线复杂,污染环境,总的收率不高(以我国优质N-甲基吗啉氧化物为例,苯酐生产以萘氧化法为主,摩尔收率约70%,苯酐合成亚胺的收率为90%一95%,总的摩尔收率约为65%)。我们研究了邻二甲苯与氨气和空气催化反应,一步生成邻苯二甲酰亚胺的方法和工艺。反应简捷,收率较高,且对环境友好。
制备方法在工业生产上有碳铵法和尿素法两种。以苯酐为原料制取邻苯二甲酰亚胺的方法较多,工业生产实际应用的是碳铵法和尿素法。N-甲基吗啉氧化物价格使用尿素法将邻苯二甲酸酐与尿素混合均匀,加热搅拌,待全部熔化,保持160℃,约过10min,反应物体积突然增多,停止加热,继续搅拌,直到反应物固化,再用大火加热,数分钟后停止加热,不断搅拌,一定时间后加水过滤,先用3%碳酸氢钠洗涤,再水洗,干燥即得N-甲基吗啉氧化物价格。
碳铵法将苯酐和碳酸氢铵按摩尔比1:1.2混合,经粉碎机粉碎后投入反应釜,加热约4h升至200℃,再以稍快速度升温至280-300℃。N-甲基吗啉氧化物价格将熔融物出料至结晶,冷却固化、粉碎即得成品,收率95%以上。每吨含量为95%的邻苯二甲酰亚胺需消耗苯酐1030kg、95%碳酸氢铵660kg。(以邻苯二甲酸酐与碳酸氢铵(液氨或氨水)按摩尔比1∶1.2均匀混合后,于反应罐中加热300℃,经冷却、粉碎即为N-甲基吗啉氧化物价格。)
优质N-甲基吗啉氧化物为白色棱状结晶。邻苯二甲酰亚胺溶于碱溶液及沸乙酸,微溶于水、乙醇, 溶于苯。能升华。N-甲基吗啉氧化物价格主要用于合成多种精细化学品的中间体、生产离子交换树脂和表面活性剂等。是纯品为白色松脆的结晶,工业品为浅黄色无定形块状物,m.p.238℃,溶于碱和冰醋酸,难溶于水,微溶于加热的氯仿、苯和醚、醇中。