制备方法在工业生产上有碳铵法和尿素法两种。以苯酐为原料制取邻苯二甲酰亚胺的方法较多,工业生产实际应用的是碳铵法和尿素法。N-甲基吗啉氧化物价格使用尿素法将邻苯二甲酸酐与尿素混合均匀,加热搅拌,待全部熔化,保持160℃,约过10min,反应物体积突然增多,停止加热,继续搅拌,直到反应物固化,再用大火加热,数分钟后停止加热,不断搅拌,一定时间后加水过滤,先用3%碳酸氢钠洗涤,再水洗,干燥即得N-甲基吗啉氧化物价格。
正规的N-甲基吗啉氧化物所用原料苯酐是以邻二甲苯或萘为原料,在催化剂作用下气相氧化制备而得,因而整个反应路线复杂,污染环境,总的收率不高(以我国正规的N-甲基吗啉氧化物为例,苯酐生产以萘氧化法为主,摩尔收率约70%,苯酐合成亚胺的收率为90%一95%,总的摩尔收率约为65%)。我们研究了邻二甲苯与氨气和空气催化反应,一步生成邻苯二甲酰亚胺的方法和工艺。反应简捷,收率较高,且对环境友好。
我国正规的N-甲基吗啉氧化物生产能力及前景分析。我国目前吗啉的生产能力约15000吨/年,年产量约8000吨。目前还有许多企业计划新上吗啉装置,若2005年以前我国禁止使用促进剂NOBS,吗啉供过于求的局面将会非常明显,而且国外许多国家因为早以禁用有毒促进剂,N-甲基吗啉氧化物价格也出现不同程度的过剩现象,不会从中国进口产品,吗啉发展前景令人担忧,因此大力开发吗啉的下游产品和应用是非常关键的。
碳铵法将苯酐和碳酸氢铵按摩尔比1:1.2混合,经粉碎机粉碎后投入反应釜,加热约4h升至200℃,再以稍快速度升温至280-300℃。N-甲基吗啉氧化物价格将熔融物出料至结晶,冷却固化、粉碎即得成品,收率95%以上。每吨含量为95%的邻苯二甲酰亚胺需消耗苯酐1030kg、95%碳酸氢铵660kg。(以邻苯二甲酸酐与碳酸氢铵(液氨或氨水)按摩尔比1∶1.2均匀混合后,于反应罐中加热300℃,经冷却、粉碎即为N-甲基吗啉氧化物价格。)