二乙醇胺在硫酸存在下脱水环合制备吗啉的精制方法如下:N-羟基批发将吗啉与金属钠一起回流1小时,在干燥氮气流下常压蒸馏精制。或用无水硫酸钙干燥后分馏。N-羟基批发也可以将吗啉制成草酸盐,用60%%乙醇重结晶2次,加入浓氢氧化钾水溶液使吗啉游离出来,分离后用固体氢氧化钾干燥,再用金属钠干燥,然后分馏。
我国专业的N-羟基生产能力及前景分析。我国目前吗啉的生产能力约15000吨/年,年产量约8000吨。目前还有许多企业计划新上吗啉装置,若2005年以前我国禁止使用促进剂NOBS,吗啉供过于求的局面将会非常明显,而且国外许多国家因为早以禁用有毒促进剂,N-羟基批发也出现不同程度的过剩现象,不会从中国进口产品,吗啉发展前景令人担忧,因此大力开发吗啉的下游产品和应用是非常关键的。
N-羟基批发介绍功率为65W时反应速度较慢,功率为300W时有聚合物生成。由于水量少,反应基本上是在无溶剂下进行的,这样专业的N-羟基批发既可以使反应加快,又可以降低原料和生成物的水解,使收率增加。1,3-二溴丙烷具有两个取代反应点,能够与取代的硝基苯酚钠形成双取代的产物,所以在反应时加大1,3-二溴丙烷的投料量,以减少双取代产物的生成,当取代的硝基苯酚与1,3-二溴丙烷的摩尔投料比为1∶2时,常规加热和微波辐射加热反应时只有少量的双取代产物生成。
N-羟基批发根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器,穿防静电、防腐、防毒服。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏物。尽可能切断泄漏源。N-羟基批发防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无火花工具收集吸收材料。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,减少蒸发。喷水雾能减少蒸发,但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。
制备方法在工业生产上有碳铵法和尿素法两种。以苯酐为原料制取邻苯二甲酰亚胺的方法较多,工业生产实际应用的是碳铵法和尿素法。N-羟基批发使用尿素法将邻苯二甲酸酐与尿素混合均匀,加热搅拌,待全部熔化,保持160℃,约过10min,反应物体积突然增多,停止加热,继续搅拌,直到反应物固化,再用大火加热,数分钟后停止加热,不断搅拌,一定时间后加水过滤,先用3%碳酸氢钠洗涤,再水洗,干燥即得N-羟基批发。