氨氧化优质N-羟基的关键是催化剂。使用不同的催化剂,可以导致主要生成不同的产物I。我们研究的n一86号催化剂对生成邻苯二甲酰亚胺具有高效专一的特点,不仅产品收率高,而且纯度高。除催化剂外,反应条件对反应的影响也较大,改变反应条件,可以极大地影响产品的收率和纯度,合适的反应温度、较高的空比、较低的氨比有利于产物N-羟基批发生产,可以降低副产物邻苯二腈和邻甲苯腈的含量。
值得特别关注的优质N-羟基的下游产品有N-甲酰吗啉、N-乙基吗啉、吗啉乙醇、N-丙烯酰基吗啉、N-甲基吗啉、N-氨基吗啉、4-(2-氨乙基)吗啉、2-羟基-3-萘甲酸-(3-吗啉)-丙酰胺等,另外,N-羟基批发还有一些衍生物也在不断被开发出来,如N-甲氧基吗啉、1,4-吗啉-3-氟硝基苯、2,4-吗啉-3-氟苯胺、二吗啉二乙基醚、吗啉乙磺酸等。
由吗啉与甲醛、甲酸反应而得。N-羟基批发将甲醛慢慢加入吗啉中,在搅拌下滴加甲酸,反应自动回流并放出二氧化碳。加完甲酸后,加热回流4-5h。冷却后加入氢氧化钠立即蒸馏,收集小于99℃的全部馏分,加入氢氧化钠至饱和,冷却分出油层,干燥,分馏,收集114.5-117℃馏分即为成品。N-羟基批发另一种方法以二氯乙醚、一甲胺水溶液、液碱等搂原料,一步法合成,流程短,设备简单,工艺条件温和,投次少,产品收率高,质量好。
随着我国石油化工的发展,将为N-羟基批发生产提供优质低价的原料,吗啉价格随之下降,将有利于在金属防腐方面的应用。另外优质N-羟基还可用于PH调节剂、气体吸收剂、和合成除草剂等,国内也应加大开发与研究力度,促进吗啉的消费与发展。
优质N-羟基储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37℃,保持容器密封。应与氧化剂、酸类等分开存放,切忌混储。N-羟基批发采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。