碳铵法将苯酐和碳酸氢铵按摩尔比1:1.2混合,经粉碎机粉碎后投入反应釜,加热约4h升至200℃,再以稍快速度升温至280-300℃。N-羟基价格将熔融物出料至结晶,冷却固化、粉碎即得成品,收率95%以上。每吨含量为95%的邻苯二甲酰亚胺需消耗苯酐1030kg、95%碳酸氢铵660kg。(以邻苯二甲酸酐与碳酸氢铵(液氨或氨水)按摩尔比1∶1.2均匀混合后,于反应罐中加热300℃,经冷却、粉碎即为N-羟基价格。)
N-羟基价格介绍功率为65W时反应速度较慢,功率为300W时有聚合物生成。由于水量少,反应基本上是在无溶剂下进行的,这样优质N-羟基价格既可以使反应加快,又可以降低原料和生成物的水解,使收率增加。1,3-二溴丙烷具有两个取代反应点,能够与取代的硝基苯酚钠形成双取代的产物,所以在反应时加大1,3-二溴丙烷的投料量,以减少双取代产物的生成,当取代的硝基苯酚与1,3-二溴丙烷的摩尔投料比为1∶2时,常规加热和微波辐射加热反应时只有少量的双取代产物生成。
N-羟基价格根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器,穿防静电、防腐、防毒服。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏物。尽可能切断泄漏源。N-羟基价格防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无火花工具收集吸收材料。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,减少蒸发。喷水雾能减少蒸发,但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。
优质N-羟基价格由二乙醇胺经硫酸脱水环合而得。N-羟基价格将二乙醇胺加入水反应锅内,在60℃以下滴加硫酸,加毕,升温于185-195℃,保温30min。冷至60℃以下,滴加氢氧化钠液至pH=11,冷却,过滤,滤液精馏,收集130℃以下馏分,精吗啉含量可达99.5%以上。该法原料易得,已成为世界生产吗啉的主要方法。由二恶烷与氨气相催化反应而可制得吗啉。
氨氧化优质N-羟基的关键是催化剂。使用不同的催化剂,可以导致主要生成不同的产物I。我们研究的n一86号催化剂对生成邻苯二甲酰亚胺具有高效专一的特点,不仅产品收率高,而且纯度高。除催化剂外,反应条件对反应的影响也较大,改变反应条件,可以极大地影响产品的收率和纯度,合适的反应温度、较高的空比、较低的氨比有利于产物N-羟基价格生产,可以降低副产物邻苯二腈和邻甲苯腈的含量。
由于吗啉的物理特性,N-羟基价格经常将他作为防腐剂使用。优质N-羟基价格应用于管路防腐时,能防止热水、热蒸汽管路的蚀锈。将一块碳钢浸入加上述混合液的200℃的水中,可使碳钢的腐蚀度从每天40mgödm2降至1mgödm2。吗啉可作蒸汽锅炉防蚀剂。二吗啉的多硫化物加入润滑油中作防腐蚀剂,石油烃中也可加入吗啉系化合物防腐蚀,如N—叔丁基硫代吗啉和吗啉磺酸盐。将包装纸涂上石蜡和吗啉化合物,可以防潮、防腐。