氨氧化正规的N-羟基的关键是催化剂。使用不同的催化剂,可以导致主要生成不同的产物I。我们研究的n一86号催化剂对生成邻苯二甲酰亚胺具有高效专一的特点,不仅产品收率高,而且纯度高。除催化剂外,反应条件对反应的影响也较大,改变反应条件,可以极大地影响产品的收率和纯度,合适的反应温度、较高的空比、较低的氨比有利于产物N-羟基厂家生产,可以降低副产物邻苯二腈和邻甲苯腈的含量。
N-羟基厂家介绍,由于N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺和生成物中的邻苯二甲酰亚胺都能在碱性条件下水解,所以反应不能在水中进行,要用无水溶剂。该方法操作要求较高,试剂较贵。绍兴N-羟基厂家以取代的2-硝基苯酚为原料,NaOH为碱,与1,3-二溴丙烷反应制备3-芳氧基-1-溴丙烷,再经Gabriel反应合成3-芳氧基-1-丙胺,并对反应条件进行了研究。取代的2-硝基苯酚与1,3-二溴丙烷的反应可以在常规加热和微波辐射加热下进行。
(1)苯为有毒、易燃易暴液体,岗位严禁跑冒滴漏和明火产生。(2)人员接触式吸入按MSDS要求及时急救处理。(3)严禁用无接地导电的塑料管、钢丝管抽、放苯。(4)在脱水过程中要随时观察分水器分层情况,不可将苯分出。(5)绍兴N-羟基厂家回收的吗啉要检查水分合格后方可使用。(6)N-羟基厂家在回收苯时一定要控制回流比、顶温情况以取样分析吗啉含量99%
正规的N-羟基厂家由二乙醇胺经硫酸脱水环合而得。N-羟基厂家将二乙醇胺加入水反应锅内,在60℃以下滴加硫酸,加毕,升温于185-195℃,保温30min。冷至60℃以下,滴加氢氧化钠液至pH=11,冷却,过滤,滤液精馏,收集130℃以下馏分,精吗啉含量可达99.5%以上。该法原料易得,已成为世界生产吗啉的主要方法。由二恶烷与氨气相催化反应而可制得吗啉。
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