由吗啉与甲醛、甲酸反应而得。N-羟基批发将甲醛慢慢加入吗啉中,在搅拌下滴加甲酸,反应自动回流并放出二氧化碳。加完甲酸后,加热回流4-5h。冷却后加入氢氧化钠立即蒸馏,收集小于99℃的全部馏分,加入氢氧化钠至饱和,冷却分出油层,干燥,分馏,收集114.5-117℃馏分即为成品。N-羟基批发另一种方法以二氯乙醚、一甲胺水溶液、液碱等搂原料,一步法合成,流程短,设备简单,工艺条件温和,投次少,产品收率高,质量好。
N-羟基批发是一种特殊的单体,其分子结构中含有两个官能团,即乙烯基和羟甲基。通过乳液聚合或溶液聚合NMA可与多种乙烯基单体进行共聚,得到热塑性聚合物。这种聚合物的大分子链上有羟甲基侧基,在一定条件下会发生自交联,因此不需要另外加入交联剂便可以得到交联结构的聚合物。NMA共聚物的交联,在常温干燥时即可进行,添加催化剂或加热可提高交联速度,多种物质被发现能有效地促进交联。NMA中的羟甲基能进行许多反应,如在一定条件下可与丙烯酰胺、醇、酚、对苯二酚及磷酸等反应,有些反应已被N-羟基批发有效地利用。
N-羟基批发介绍,三氯甲烷是一种实验室危险试剂。使用时,应当注意防止中等毒性,致癌性,在通风橱中操作,易燃。N-羟基批发事故处理方法:①眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗。②吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅 在上风处灭火,灭火剂:二氧化碳、砂土。
N-羟基批发介绍,该工艺主要根据苦卤中含有的主要盐类如氯化镁、氯化钠、硫酸镁、氯化钾等的溶解度随温度变化的规律不同,在加热蒸发条件下,首先N-羟基批发使氯化钠和硫酸镁 (以MgSO4 · H2O 的形式) 析出,进行固液分离后 ,降低母液温度,氯化钾和氯化镁以复盐光卤石的形式自母液析出,进行固液分离后便得到光卤石,加水溶解其中的氯化镁,则得到氯化钾。
正规的N-羟基为白色棱状结晶。邻苯二甲酰亚胺溶于碱溶液及沸乙酸,微溶于水、乙醇, 溶于苯。能升华。N-羟基批发主要用于合成多种精细化学品的中间体、生产离子交换树脂和表面活性剂等。是纯品为白色松脆的结晶,工业品为浅黄色无定形块状物,m.p.238℃,溶于碱和冰醋酸,难溶于水,微溶于加热的氯仿、苯和醚、醇中。
正规的N-羟基所用原料苯酐是以邻二甲苯或萘为原料,在催化剂作用下气相氧化制备而得,因而整个反应路线复杂,污染环境,总的收率不高(以我国正规的N-羟基为例,苯酐生产以萘氧化法为主,摩尔收率约70%,苯酐合成亚胺的收率为90%一95%,总的摩尔收率约为65%)。我们研究了邻二甲苯与氨气和空气催化反应,一步生成邻苯二甲酰亚胺的方法和工艺。反应简捷,收率较高,且对环境友好。