制备方法在工业生产上有碳铵法和尿素法两种。以苯酐为原料制取邻苯二甲酰亚胺的方法较多,工业生产实际应用的是碳铵法和尿素法。N-羟基邻苯二甲酰亚胺批发使用尿素法将邻苯二甲酸酐与尿素混合均匀,加热搅拌,待全部熔化,保持160℃,约过10min,反应物体积突然增多,停止加热,继续搅拌,直到反应物固化,再用大火加热,数分钟后停止加热,不断搅拌,一定时间后加水过滤,先用3%碳酸氢钠洗涤,再水洗,干燥即得N-羟基邻苯二甲酰亚胺批发。
国外将N-羟基邻苯二甲酰亚胺批发相当比例作为金属气体防锈剂 , 防止金属被大气腐蚀 , 并已广泛用于机械仪表、汽车、医疗器械等领域。国内外使用的金属大气防锈剂亚硝酸二环己胺和碳酸环己胺对人体和环境的毒性较大 , 制约了气相防锈剂的推广与应用 , 而正规的N-羟基邻苯二甲酰亚胺作为金属气液腐蚀抑制剂具有毒性低 的优点 , 发展前景较好。
N-羟基邻苯二甲酰亚胺批发反应在内径为30ram的石英管固定床反应器上进行:反应器内装填有15上述n一86号催化剂,将经过微量泵计量的邻二甲苯(0.6g,h)气化后,与经转子流量计计量的氨气、空气混合,氨气流量为0.61l/h,空气流量为611/h:反应混合气经预热后.通过催化剂床层反应。反应温度南外加热维持,通过精密温控仪调控,反应温度为663±2K。反应后的产品冷凝,沉积于捕集器内,尾气经尾气管放空:每8小时更换一次捕集器,N-羟基邻苯二甲酰亚胺批发用水冲出,水洗后,干燥称重,得白色针状晶体5.04g,原料转化率98%,摩尔收率757%,选择性772%;用气相色谱分析产品纯度为997%.产品中含邻苯二腈02%,测熔点为(234—235)℃。
由吗啉与甲醛、甲酸反应而得。N-羟基邻苯二甲酰亚胺批发将甲醛慢慢加入吗啉中,在搅拌下滴加甲酸,反应自动回流并放出二氧化碳。加完甲酸后,加热回流4-5h。冷却后加入氢氧化钠立即蒸馏,收集小于99℃的全部馏分,加入氢氧化钠至饱和,冷却分出油层,干燥,分馏,收集114.5-117℃馏分即为成品。N-羟基邻苯二甲酰亚胺批发另一种方法以二氯乙醚、一甲胺水溶液、液碱等搂原料,一步法合成,流程短,设备简单,工艺条件温和,投次少,产品收率高,质量好。
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