正规的钾盐所用原料苯酐是以邻二甲苯或萘为原料,在催化剂作用下气相氧化制备而得,因而整个反应路线复杂,污染环境,总的收率不高(以我国正规的钾盐为例,苯酐生产以萘氧化法为主,摩尔收率约70%,苯酐合成亚胺的收率为90%一95%,总的摩尔收率约为65%)。我们研究了邻二甲苯与氨气和空气催化反应,一步生成邻苯二甲酰亚胺的方法和工艺。反应简捷,收率较高,且对环境友好。
正规的钾盐为白色棱状结晶。邻苯二甲酰亚胺溶于碱溶液及沸乙酸,微溶于水、乙醇, 溶于苯。能升华。钾盐批发主要用于合成多种精细化学品的中间体、生产离子交换树脂和表面活性剂等。是纯品为白色松脆的结晶,工业品为浅黄色无定形块状物,m.p.238℃,溶于碱和冰醋酸,难溶于水,微溶于加热的氯仿、苯和醚、醇中。
该工艺是以天然斜发沸石为离子交换剂,以氯化钠为洗脱剂,钾盐批发通过海水中 K与沸石上的Na 的离子交换,实现海水钾的富集,制得富钾盐水。富钾盐水经蒸发析盐、冷却结晶、洗涤分离及干燥等工序制取氯化钾并联产精制盐。而从海水中提取氯化钾虽然工艺上可行, 但存在盐耗高、能耗高、成本高等问题,因此厦门钾盐批发要进行大规模工业化生产还有一定困难。
由吗啉与甲醛、甲酸反应而得。钾盐批发将甲醛慢慢加入吗啉中,在搅拌下滴加甲酸,反应自动回流并放出二氧化碳。加完甲酸后,加热回流4-5h。冷却后加入氢氧化钠立即蒸馏,收集小于99℃的全部馏分,加入氢氧化钠至饱和,冷却分出油层,干燥,分馏,收集114.5-117℃馏分即为成品。钾盐批发另一种方法以二氯乙醚、一甲胺水溶液、液碱等搂原料,一步法合成,流程短,设备简单,工艺条件温和,投次少,产品收率高,质量好。
钾盐批发反应在内径为30ram的石英管固定床反应器上进行:反应器内装填有15上述n一86号催化剂,将经过微量泵计量的邻二甲苯(0.6g,h)气化后,与经转子流量计计量的氨气、空气混合,氨气流量为0.61l/h,空气流量为611/h:反应混合气经预热后.通过催化剂床层反应。反应温度南外加热维持,通过精密温控仪调控,反应温度为663±2K。反应后的产品冷凝,沉积于捕集器内,尾气经尾气管放空:每8小时更换一次捕集器,钾盐批发用水冲出,水洗后,干燥称重,得白色针状晶体5.04g,原料转化率98%,摩尔收率757%,选择性772%;用气相色谱分析产品纯度为997%.产品中含邻苯二腈02%,测熔点为(234—235)℃。
钾盐批发根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器,穿防静电、防腐、防毒服。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏物。尽可能切断泄漏源。钾盐批发防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无火花工具收集吸收材料。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,减少蒸发。喷水雾能减少蒸发,但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。