制备方法在工业生产上有碳铵法和尿素法两种。以苯酐为原料制取邻苯二甲酰亚胺的方法较多,工业生产实际应用的是碳铵法和尿素法。N-羟基厂家使用尿素法将邻苯二甲酸酐与尿素混合均匀,加热搅拌,待全部熔化,保持160℃,约过10min,反应物体积突然增多,停止加热,继续搅拌,直到反应物固化,再用大火加热,数分钟后停止加热,不断搅拌,一定时间后加水过滤,先用3%碳酸氢钠洗涤,再水洗,干燥即得N-羟基厂家。
N-羟基厂家介绍,吗啉作为抗氧化剂有一下应用:用含有0.15%~0.5%(m)硫元素和0.15%~0.5%(m)吗啉或其它氮杂环己烷、乙二胺组成的抗氧化剂,可增加润滑油在热氧化作用下的稳定性。少量优质N-羟基和维生素C可用作油脂产品的协同抗氧化剂。五倍子酸的吗啉盐可作甘油酯的抗氧化剂和维生素A、胡萝卜素的稳定剂。
由吗啉与甲醛、甲酸反应而得。N-羟基厂家将甲醛慢慢加入吗啉中,在搅拌下滴加甲酸,反应自动回流并放出二氧化碳。加完甲酸后,加热回流4-5h。冷却后加入氢氧化钠立即蒸馏,收集小于99℃的全部馏分,加入氢氧化钠至饱和,冷却分出油层,干燥,分馏,收集114.5-117℃馏分即为成品。N-羟基厂家另一种方法以二氯乙醚、一甲胺水溶液、液碱等搂原料,一步法合成,流程短,设备简单,工艺条件温和,投次少,产品收率高,质量好。
优质N-羟基在润滑油、涂料、金属清洗剂、脱漆剂及 1 , 1 , 1- 三氯乙烷中 , 常配入一定量的吗啉或吗啉衍生物作腐蚀抑制剂 , 如 N, N - 多硫代二吗啉 , N, N - 环烷基二吗啉和聚酚等添加到与水接触的润滑油中 , 能有效地防止运转设备零部件的腐蚀。同时也作润滑油的抗氧化添加剂。在石油储罐、管道、蒸馏设备中 , 可加入 N - 特丁基硫基吗啉或石油磺酸吗啉作为腐蚀抑制剂 , 能有效地防止腐蚀。我国由于N-羟基厂家产量低 , 价 格高 , 这方面的应用几乎还是空白。今后随着吗啉产量增加 , 市场价格下降 , 在防腐蚀方面的应用将随之 增加。
优质N-羟基所用原料苯酐是以邻二甲苯或萘为原料,在催化剂作用下气相氧化制备而得,因而整个反应路线复杂,污染环境,总的收率不高(以我国优质N-羟基为例,苯酐生产以萘氧化法为主,摩尔收率约70%,苯酐合成亚胺的收率为90%一95%,总的摩尔收率约为65%)。我们研究了邻二甲苯与氨气和空气催化反应,一步生成邻苯二甲酰亚胺的方法和工艺。反应简捷,收率较高,且对环境友好。
二乙醇胺在硫酸存在下脱水环合制备吗啉的精制方法如下:N-羟基厂家将吗啉与金属钠一起回流1小时,在干燥氮气流下常压蒸馏精制。或用无水硫酸钙干燥后分馏。N-羟基厂家也可以将吗啉制成草酸盐,用60%%乙醇重结晶2次,加入浓氢氧化钾水溶液使吗啉游离出来,分离后用固体氢氧化钾干燥,再用金属钠干燥,然后分馏。