为大家介绍N-甲基吗啉和1,4二氧六环的制备方法！

2020-11-06 23:32:29

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由吗啉与甲醛、甲酸反应而得。将甲醛慢慢加入吗啉中，在搅拌下滴加甲酸，反应自动回流并放出二氧化碳。加完甲酸后，加热回流4-5h。冷却后加入氢氧化钠立即蒸馏，收集小于99℃的全部馏分，加入氢氧化钠至饱和，冷却分出油层，干燥，分馏，收集114.5-117℃馏分即为成品。

N-甲基吗啉和1,4二氧六环的制备方法

另一种方法以二氯乙醚、一甲胺水溶液、液碱等搂原料，一步法合成，流程短，设备简单，工艺条件温和，投次少，产品收率高，质量好。

二、1,4-二氧六环制备方法

由乙二醇（或聚乙二醇醚）在硫酸催化下脱水而得。也可以由环氧乙烷直接二聚。二聚反应在酸性催化剂存在下进行，催化剂可以是硫酸、硫酸氢钠、三氟化硼等。工业级1,4-二氧六环需要精制为纯品时，可将粉状氢氧化钠加入1,4-二氧六环中，除去酸性物质和水分，滤去固体物质后蒸馏即得成品。

提纯方法

1,4-二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的1,4-二氧六环可能含有过氧化物。1,4-二氧六环的纯化方法，在500mL1,4-二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h ，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。

冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入钠丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。