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1、制备方法；
它是由乙二醇（或聚乙二醇醚）在硫酸催化下脱水得到的。它也可以由环氧乙烷直接二聚。二聚反应在酸性催化剂存在下进行，酸性催化剂可以是硫酸、硫酸氢钠、三氟化硼等。当工业级1,4-二氧六环需要精制成纯产品时，可向1,4-二氧六环中添加粉状氢氧化钠以去除酸性物质和水，过滤出固体物质并蒸馏得到成品。
2、纯化方法；
14二氧六环可随意与水混合。它通常含有少量的二乙醇缩醛和水。长期储存的1,4-二氧六环可能含有过氧化物。1,4-二氧六环的纯化方法：向500ml的1,4-二氧六环中加入8ml浓盐酸和50ml水溶液，回流6~10h。
在回流过程中，缓慢注入氮气以去除生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再次溶解，去除水层，然后用固体氢氧化钾干燥24小时。然后过滤、加热并在金属钠存在下回流8~12小时，在金属钠存在下蒸馏，压入钠丝中并密封储存。应避免与精制空气接触。
