接下来,N-甲基吗啉厂家为您分享双酚AP的制备方法!一起来看看吧!
方法一:应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP。具体步骤为:在100 mL 三口烧瓶中,加入计量的苯酚及主:催化剂,加热升温至设定的温度,再加入计量的苯乙酮及助催化剂,恒温搅拌反应一定时间.后趁热减压过滤,回收催化剂.滤液减压浓缩脱水、脱苯乙酮、脱苯酚,滤饼进行水蒸汽蒸馏,残留固体干燥后用甲苯进行重结晶,可得到很纯的双酚AP .测熔点并进行红外光谱分析.制备双酚AP的较佳工艺条件为:酚酮摩尔比5∶1,反应温度120℃,主催化剂用量6 %,助催化剂用量0 .15 mL ,反应时间4 h .
方法二:一种以磺酸钡为催化剂生产双酚AP的方法,采用固体催化剂,回收催化剂重复使用,降 低催化剂使用成本,避免设备腐蚀,提高反应转化率。方案是:该方法以苯酚、苯乙酮为反应原料,采用磺酸钡为催化剂,水洗粗品经混合溶剂重结晶,烘干得成品双酚AP;其中,苯乙酮与苯酚的投料摩尔比为1∶ 5;催化剂加入量为苯酚重量的1-10%;反应温度为50-90℃;粗品与混合溶剂的固液重量比为1∶0.5-0.6混合溶剂为乙醇和氯仿的混合物,重量比为3∶7;反应釜中反应物的pH值 为5.5-6.5。
具体步骤为:
1.在反应釜中苯乙酮与苯酚以1∶5摩尔比投料,调节溶液pH值为5.5-6.5;
2.反应釜加热至温度50-90℃;
3.催化剂加入量为苯酚重量的 1-10%;
4.反应结束离心回收催化剂,回收的催化剂重复使用;
5.离心母液经热水洗涤出过量苯酚,洗涤热水冷却回收苯酚;
6.水洗粗品经重量比3∶7的乙醇与氯仿的混合溶剂重结晶,粗品与混合溶剂的固液重量比为1∶0.5-0.6离心烘干即得成品双酚AP。