有机反应有时对溶剂的质量有较高要求,下面二氧六环生产厂家将实验室常用有机溶剂的干燥纯化方法总结如下:
1、丙酮
沸点为56.2℃,折射率为1.358 8,相对密度为0.789 9。普通丙酮往往含有少量的水、甲醇、乙醛等还原性杂质。纯化方法如下:
(1)在250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流。如果高锰酸钾的紫色很快消失,加入少量高锰酸钾继续回流,直到紫色不褪色。然后蒸发丙酮,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤并蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。使用这种方法提纯丙酮时,需要注意丙酮中的还原物质不要太多,否则会消耗过多的高锰酸钾和丙酮,这会增加加工时间。
(2)将100mL丙酮放入分液漏斗中,先加入4mL 10%硝酸银溶液,然后加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振荡10min,分离丙酮层,然后加入无水硫酸钾或无水硫酸钙干燥。最后在55~56.5℃下蒸馏。该方法比方法1更快,但硝酸银更昂贵,因此仅适用于少量纯化。
2、二氧六环
沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。
二氧六环可以随意与水混合,经常含有少量二乙醇缩醛和水。长期储存的二氧六环可能含有过氧化物(参见乙醚进行识别和去除)。二氧六环的提纯方法:向500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水溶液,回流6~10小时,并缓慢注入氮气,以去除回流过程中产生的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到其不再溶解,分离水层,然后用固体氢氧化钾干燥24小时。然后过滤,在金属钠的存在下加热8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,将其压成饥饿的丝绸并密封保存。
3、乙酸乙酯
沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。
乙酸乙酯的含量一般为95%~98%,含有少量的水、乙醇和乙酸。可采用以下方法提纯:在1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇、水等杂质,然后进行蒸馏。馏出物用20~30g无水碳酸钾振荡,然后蒸馏。产品的沸点为77℃,纯度可达99%以上。
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